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纯钙钛矿相PNN-PT弛豫铁电陶瓷的制备及其介电性能

王建林 , 雷志威 , 唐健 , 刘敏 , 陆亚林

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.010

通过在二次合成法过程中适当过量乙酸镍的方法,成功制备了不含焦绿石相的0.66Pb(Ni1/3 Nb2/3) O3-0.34PbTiO3纯钙钛矿相弛豫铁电陶瓷,并研究了其介电、铁电性能.从不同镍过量含量的XRD图谱的对比可知,少量镍过量(Ni(Ac)2过量3%(质量分数)),可以有效地抑制焦绿石杂相的产生,获得100%的钙钛矿相结构.采用介电温谱测试表征了样品的介电性能,表明随着镍过量的增加,介电性能得到优化,当Ni(Ac)2过量3%时,1 kHz测试频率下最大介电常数达11470,同时其样品的介电损耗也是4个样品中最小的.结合电滞回线测量,讨论了过量镍对PNN-PT陶瓷性能的影响,实验表明过量镍会略降低样品的铁电性能.另外,结合SEM电镜照片,还讨论了不同烧结温度对样品致密度的影响,认为1050℃下烧结即可得到较致密样品.镍的适量过量,克服了“自由的Nb2 O5”引起的组分偏离(起伏),从而移除了因残余的“自由Nb2 O5”在第二步固相合成中形成焦绿石相的可能,提高了样品的电性能.

关键词: PNN-PT , 弛豫铁电 , 焦绿石 , 钙钛矿 , 介电 , 铁电性

PMN-PZN-PT铁电陶瓷的准同型相界及电学性能

陈焱 , 张孝文

稀有金属材料与工程

基于准同型相界(morphotropic phase boundary, MPB) 线性组合规律,研究Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3 -Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3 (PMN-PZN-PT)三元系的MPB区域,并探求电学性能优越的组分.实验选取(1-x) (0.67 PMN- 0.33 PT)-x(0.91 PZN-0.09 PT) 系列中x=0~0.85的8个实验点;为减少焦绿石相的生成,陶瓷试样用铌铁矿预产物法合成,最终在1120~1160 ℃烧成.X射线衍射分析表明该系列试样均为钙钛矿结构,且处于四方与菱方两相共存态,验证了两个子二元系MPB组分的连线均为该三元系的MPB区域.少量的PZN-PT取代PMN-PT可以提高该三元系的电学性能;在x=0.1的组分获得该系列的最优性能:极值介电常数ε_(m,1 kHz)=28 030,剩余极化强度Pr=32.5 μC/cm~2,压电系数d_(33)=545 pC/N.

关键词: 准同型相界 , PMN-PZN-PT , 介电性能 , 铁电性能 , 压电性能

退火温度对Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜结构及其性能的影响

毛薇 , 秦岩 , 黄志雄 , 付承菊 , 郭冬云

功能材料

采用sol-gel法在Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上制备Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对其晶格结构和微观形貌进行了表征,通过改变退火温度制得了具有单一钙钛矿结构的Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜.然后将该薄膜与环氧树脂形成复合结构材料.对其铁电性能以及复合材料的阻尼性能进行了测试,结果表明,退火温度的升高有利于改善薄膜的铁电性能,在750℃下退火的Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜,其剩余极化值2Pr达到了68.6μC/cm~2, 矫顽场强2E_c达到158.7kV/cm;同时退火温度的升高还有利于薄膜致密度的提高,对复合材料的阻尼性能也有一定的改善,当退火温度达到800℃,复合材料的阻尼损耗因子达到最大值,阻尼温域最宽,阻尼性能最好.

关键词: 退火温度 , Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜 , sol-gel法 , 铁电性能 , 阻尼性能

三元铁电单晶Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3生长及性能表征

林啟维 , 何超 , 龙西法

人工晶体学报

采用高温助熔剂法首次成功生长出了Pb(Yb1/2Nb1/2) O3-Pb(Zn1/3Nb2/3) O3-PbTiO3 (PYZNT)三元铁电单晶,并对晶体组分、介电、铁电和压电性能进行了研究.结果表明,晶体为纯三方钙钛矿相,实际组分为0.68PYN-0.22PZN-0.1PT.分别对晶体的介电,铁电和压电性能进行研究.介电常数ε'和介电损耗tanδ对温度和频率表现出典型的弛豫行为.晶体的居里温度TC为80℃.由于反铁电体PYN含量较高,晶体具有非常大的矫顽场,在100kV/cm的外电场条件下极化还不能反转,因而无法得到饱和的电滞回线.在未极化条件下,测得晶体的压电常数d33为78 pC/N.

关键词: PYZNT , 助熔剂法 , 介电性 , 铁电性 , 压电性

组合法制备Pb(ZrxTi1-x)O3铁电薄膜及性能研究

何岗 , 彭超 , 赵德森 , 何明中 , 洪建和 , 栗海峰 , 公衍生

材料科学与工艺

为了系统地探讨Pb( Zrx Ti1-x ) O3( PZT)薄膜组成-结构-性能之间的规律,在室温和无蒸馏回流条件下,利用配制的前驱溶液PT( Pb和Ti的金属有机物溶液)和PZ( Pb和Zr的金属有机物溶液)及组合化学法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上简单快捷地制备了一系列Pb(ZrxTi1-x)O3薄膜.XRD分析表明,薄膜具有钙钛矿结构,择优取向为(111),晶格参数变化规律与传统方法制备的PZT薄膜的结果一致.x=0.3的前驱体在200℃附近出现特殊的热分解现象.XPS测试结果证实薄膜成分基本符合理论值,SEM结果显示薄膜界面清晰,与基片接触良好,厚度在450 nm左右.电滞回线测试表明,富钛区样品剩余极化与矫顽场都较大;近准同型相界附近样品具有良好的铁电性,剩余极化较大且矫顽场较小;富锆区样品剩余极化与矫顽场较小,出现反铁电特征.

关键词: 化学溶液分解 , 组合合成 , Pb(ZrxTi1-x)O3 , 薄膜 , 铁电性

铌酸钠无铅陶瓷的制备和性能研究

罗泳文 , 杨同青 , 姚熹

功能材料

采用传统陶瓷制备方法制备了致密的NaNbO3无铅铁电陶瓷。利用XRD、SEM、介电温谱等分析技术,研究了CuO和MnO2掺杂对NaNbO3无铅铁电陶瓷的合成温度、烧成工艺、结构相变以及铁电性能的影响。结果表明通过CuO和MnO2掺杂能在较低温度下制备出致密的NaNbO3陶瓷和陶瓷的致密度,电学性能随着烧成温度的变化存在一个最优值,最佳烧结温度为1050℃,体积密度达到4.38g/cm3为理论密度的98.6%。该陶瓷在15~120℃均表现出铁电性能,具有压电活性,常温下介电常数为287,居里温度为390℃。

关键词: 铌酸钠 , 无铅陶瓷 , 掺杂 , 铁电性能 , 介电性能

Ba1-x(Na0.5Bi0.5)xZr0.1Ti0.9O3陶瓷的制备及性能研究

范明月 , 张晓燕 , 倪波 , 孙桂芳 , 齐西伟 , 包立 , 钟瑞霞

人工晶体学报

采用固相法制备Ba1-x(Na0.5Bi0.5)xZr01Ti0.O3(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2)陶瓷,并研究Bi、Na共同掺杂对BaZr01Ti0.9O3陶瓷结构、相组成、介电和铁电性能的影响.研究表明,Bi、Na共掺杂可以降低BaZr01Ti0.9O3陶瓷的烧结温度,并且在现有的掺杂水平下,所得陶瓷均为单一钙钛矿结构.陶瓷的相对介电常数在x=0.05时,由未掺杂的800增至最大值1700左右.陶瓷的介电损耗随Bi、Na掺杂量的增加,呈增加趋势.铁电性研究表明,随Bi、Na掺杂量的增加,存在漏电流增大的趋势,使得铁电性恶化,当含量超过0.1后呈现非铁电性.由以上可知,掺杂少量的Bi、Na,可以在一定程度上提高BaZr0.1Ti0.9O3陶瓷的介电性.

关键词: 锆钛酸钡 , Bi、Na共掺杂 , 铁电性 , 介电性

预应力对无铅KNBT压电纤维性能的影响?

张森 , 周静 , 杨雄 , 沈杰 , 陈文

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.03.022

采用塑性聚合物方法制备了无铅(K0.2 Na0.8)0.5 Bi0.5 TiO3(KNBT)压电纤维,研究了预应力对其铁电和压电性能的影响.结果表明,塑性聚合物方法可以制备出结构致密、物相单一的压电纤维.预应力的施加对纤维的剩余极化强度、矫顽场及应变产生不同程度的影响.少量施加预应力(由0.1 MP a 增加到1 MPa),最大应变(Smax)和剩余应变(Srem)明显增大,此时剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec)基本保持不变,继续施加预应力(超过1 MPa),Smax、Srem、Pr、Ec均减小.这可能是由于预应力的存在可以促使样品产生铁弹形变而增加其应变,同时,也会对样品产生夹持作用而使得非180°畴在外电场作用下难以翻转.因此,施加适当的预应力,可以在不影响 KNBT 纤维铁电性能的基础上提高其压电性能.

关键词: 预应力 , KNBT压电纤维 , 压电性能 , 铁电性能

Er3+-Tm3+-Yb3+掺杂Bi4Ti3O12薄膜的上转换白色荧光和铁电性能

孙丽娜 , 谭俊 , 巴德纯 , 原培新

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00503

通过化学溶液沉积法制备了Er3-Tm3+-Yb3+共掺杂的Bi4Ti3O12薄膜,并研究了薄膜的上转换荧光和铁电性能.在980 nm红外光的激发下,薄膜的室温发射光谱在可见光区域显示出4个发射带,分别是峰值为478 nm的蓝光发射带,对应Tm3+的1G4→3H6能级跃迁;峰值为527和548 nm的绿光发射带,对应Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级跃迁;峰值为657 nm的红光发射带,由Er3+的4F9/2→4I15/2和Tm3+的1G4→3F4能级跃迁产生的发射带复合而成.荧光的颜色可以通过改变Er3+,Tm3+,Yb3+离子的掺杂浓度加以调节.在固定Tm3+,Yb3+浓度的Bi3.59-xErxTm001Yb04Ti3O12(BErxTYT)薄膜中,随着Er3+浓度的增加,红、蓝光和绿、蓝光的强度比均增加,Er3+离子的淬灭浓度为1.75‰(摩尔分数,下同);在固定Er3+,Yb3+浓度的Bi3.593-yEr0.007TmyYb0.4Ti3O12(BETmyYT)薄膜中,随着Tm3+浓度的增加,绿、蓝光和红、蓝光的强度比均降低,Tm3+的淬灭浓度为2.5‰;在固定Er3+,Tm3+浓度的Bi3.98-zEr0.01Tm0.01YbzTi3O12(BETYbzT)薄膜中,随着Yb3+浓度的增加,蓝、绿光和红、绿光的强度比均增加,Yb3+对Er3+发射的荧光淬灭浓度小于5%,而对Tm3+发射的荧光淬灭浓度大于18%.Bi3.5815Er0.0085Tm0.01Yb0.4Ti3O12薄膜上转换荧光值为(0.31,0.34),最接近标准白光的色度坐标(0.33,0.33).在不同功率的红外激光激发下,薄膜荧光的色度坐标变化幅度很小,说明薄膜具有较好的颜色稳定性.通过分析薄膜荧光的上转换机制,从Er3+向Tm3+有明显的能量传递发生,使光谱中红、绿、蓝光的相对强度和稀土离子的淬灭浓度发生明显变化.薄膜的铁电性能测试表明,当Er3+,Tm3-,Yb3+掺杂的总浓度约为10%时(Bi3.5815Er0.0085Tm0.01Yb0.4Ti3O12),薄膜的铁电剩余极化强度达到最大值,为27.8 μC/cm2.

关键词: 白色荧光 , 铁电性能 , 上转换 , 薄膜

Ba(Ti0.96Sn0.04)O3陶瓷的物性研究

武燕庆 , 张家良 , 刘大康 , 孙丹丹

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160038

采用传统固相反应法制备了Ba(Ti0.96Sn0.04)O3无铅压电陶瓷,对其压电性能、介电性能、铁电性能和微观结构等进行了研究.研究发现,原料以及制备工艺对Ba(Ti0.96Sn0.04)O3陶瓷的压电性质具有较大的影响.与BaTiO3陶瓷相比,Ba(Ti0.96Sn0.04)O3陶瓷的正交-四方相变温度To-T得到了一定的提高,并且To-T附近的热滞只有1.8℃.陶瓷的微观形貌呈现出较为复杂的畴结构,主要以90°平行带状畴为主,偶尔有少量不同构型的180°畴.电滞回线呈现为理想的近似矩形饱和形状的曲线,剩余极化强度Pr为18.9 μC/cm2,矫顽场Ec为2.5 kV/cm.此外,非180°畴的翻转是引起陶瓷逆压电常数d33*的主要因素,其值可达550 pm/V.

关键词: Ba(Ti0.96Sn0.04)O3 , 压电性能 , 介电性能 , 铁电性能 , 微观结构

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